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III.3.3 Erste Versuche zur Reduktion von Selten-Erd-

Tribromiden mit Barium: La

OBr

Allgemeines

Clusterverbindungen der Selten-Erd-Elemente mit Brom sind weitaus seltener beschrieben

worden, als Verbindungen mit Iod, mit denen ein reichhaltiges Spektrum bekannt ist. Gemein-

sam ist diesen Verbindungen, dass interstitielle Atome zur Stabilität der Cluster beitragen.

Von Simon und Mitarbeitern wurden gezielt Verbindungen untersucht, die als dritte Kompo-

nente Elemente der zweiten Periode, wie z.B. Bor, Kohlenstoff oder auch Stickstoff, enthal-

ten. Als Beispiele mögen hier La

[77], La

(X = Br, I) [74] oder auch Ce

[75]

aufgeführt sein, die sowohl interessante strukturelle als auch elektronische Eigenschafften

besitzen. Über Cluster mit interstitiellem Sauerstoff ist bislang wenig bekannt. Corbett und

Mitarbeiter haben sich in den vergangenen Jahren der Synthese von Clusterverbindungen der

Elemente Lanthan, Cer, Praseodym und Gadolinium verschrieben, die Übergangsmetalle, vor-

wiegend Edelmetalle, als interstitielles Atom innerhalb der Metallcluster enthalten (siehe

Abschnitt III.3.1). Allerdings ist mit Eu

OBr

ein Oxidhalogenid bekannt [86], in dem [Eu

O]-

Tetraeder vorliegen, die jedoch nur aufgrund ihrer räumlichen Anordnung als Cluster bezeich-

net werden können. Aktive Wechselwirkung von Elektronen der Metall-Ionen sind nicht mög-

lich, da sich keine Elektronen in d-Zuständen befinden.

Experimentelles

Schwarze Einkristalle von La

OBr

wurden bei dem Versuch erhalten, eine Verbindung der

Zusammensetzung BaLaBr

darzustellen. Dazu wurden LaBr

und Barium-Metall im molaren

Verhältnis 2:1 in eine Tantalampulle eingewogen, die im Lichtbogenschweißer verschlossen

und anschließend mit einem evakuierten Kieselglasmantel umgeben wurde. Die Edukte wur-

den in einem Röhrenofen bei 850°C zur Schmelze gebracht. Diese Temperatur wurde zur

Umsetzung für zehn Stunden beibehalten, bevor die Temperatur mit 1°C/h auf 400°C a/jointfilesconvert/485929/bge-

senkt wurde. Auf Raumtemperatur wurde der Reaktionsansatz schließlich mit 10°C/h a/jointfilesconvert/485929/bge-

kühlt.

Bei der Begutachtung der Reaktionsprodukte fielen lediglich nur wenige kleine schwarze Kri-

stalle auf, wohingegen das Hauptprodukt unumgesetztes LaBr

bzw. wenig BaBr

darstellten.

Von den schwarzen Kristallen wurden geeignet erscheinende Exemplare in Glaskapillaren ein-

gebracht, die zum Schutz vor Oxidation abgeschmolzen wurden. Nach Überprüfung der Kristall-

qualität mit Hilfe des IPDS wurden von dem geeignetsten Kristall ein vollständiger Intensitäts-

datensatz erstellt.

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