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ses Gerät ist mit einer Bildplatte ausgestattet, die aus einer Schicht von mit Eu

dotiertem

BaClF besteht. Trifft ein am Kristall gebeugter Röntgenstrahl auf diese Bildplatte, so wird ein

Elektron in das Leitungsband angeregt. Danach können die so gespeicherten Informationen

mit Hilfe eines Helium/Neon-Lasers durch Anregung zur Photonenemission ausgelesen wer-

den. Nach jeder Einzelmessung wird der Kristall um eine Orientierungsachse um 2° gedreht.

Zur Strukturbestimmung und -verfeinerung aus den Datensätzen werden Computerprogramme

herangezogen, die mit Hilfe Direkter Methoden oder einer Patterson-Synthese aus den

Intensitäten Elektronendichten ermitteln und das gewonnene Strukturbild über die Methode

der kleinsten Fehlerquadrate verfeinern (Programme Shelxs-97 [16] und Shelxl-97 [17]). Die

Richtigkeit der bestimmten Struktur wird durch Gütefaktoren (R-Werte, GooF) belegt. Der

Intensitätsdatensatz wird anschließend nach einer Kristallgestalt-Optimierung einer numeri-

schen Absorptionskorrektur (Programme X-Red [18] und X-Shape[19]) unterworfen.

3. Präparative Grundlagen

3.1 Darstellung der Selten-Erd-Triiodide

Die Darstellung der verwendeten Selten-Erd-Triiodide erfolgte ausschließlich aus den Ele-

menten durch Reaktion bei erhöhter Temperatur gemäß:

2 M + 3 I

= 2 MI

Die als Reaktionscontainer dienende Kieselglasampulle wurde dazu vorher so aus einem ein-

seitig verschlossenen Kieselglasrohr präpariert, dass in etwa 10 cm Abstand das Rohr stark

verjüngt ist. In der Argon-Handschuhbox wird anschließend das Selten-Erd-Metall eingefüllt.

Mit Hilfe eines Quick-Fit-Ansatzes wird die Kieselglasampulle an die Schutzgasapparatur

angeschlossen und im Argon-Gegenstrom Iod (10 %iger Überschuss) und eine katalytische

Menge NH

I eingebracht. Zum Schließen der Kieselglasampulle wird abschließend die mit

flüssigem Stickstoff eingekühlte Kieselglasampulle unter dynamischem Vakuum abgeschmol-

zen. In einem Röhrenofen wird das Reaktionsgemisch nach einem von Meyer [20] angegebe-

nen Temperaturprogramm (100°C (1h), 150°C (1h), 185°C (12h), 230°C (6h) und abschlie-

ßende Abkühlung auf Raumtemperatur) zur Reaktion gebracht. Nach erfolgter Umsetzung wird

das überschüssige Iod unter Erwärmung im Vakuum vom gebildeten Selten-Erd-Triiodid ent-

fernt. Das Selten-Erd-Triiodid wird abschließend zur Reinigung sublimiert.

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