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II. Allgemeine Grundlagen

1. Apparative Grundlagen

1.1 Argon-Handschuhbox

Aufgrund der Hydrolyse- und Oxidationsempfindlichkeit aller im Rahmen dieser Arbeit ver-

wendeten und synthetisierten Substanzen wurde der Großteil der präparativen Arbeiten unter

Argon-Atmosphäre in Handschuhboxen (Fa. M.Braun, Garching, D) durchgeführt. Das ver-

wendete Schutzgas Argon wird durch einen permanent betriebenen Umwälzbetrieb über Kupfer-

katalysatoren und Molekularsiebe geleitet, wo es von O

- und H

O-Spuren befreit wird (Kon-

zentrationen kleiner 2 bzw. 0,4 ppm). Zur Präparation der Syntheseansätze befindet sich eine

Waage (Fa. Sartorius, Göttingen, D) innerhalb der Handschuhbox. Zur Begutachtung der Syn-

theseprodukte ist in die Plexiglasscheibe der Handschuhbox ein Mikroskop (Fa. Leica,

Heerbrugg, CH) eingelassen.

1.2 Lichtbogenschweißapparatur

Die Synthesen wurden ausschließlich in verschweißten Tantalampullen durchgeführt, die aus

kommerziell erhältlichem Tantalrohr (d = 8 mm, Wandstärke 0,5-1 mm, Fa. Plansee, Reutte,

A) angefertigt wurden. Nach Befüllung in der Argon-Handschuhbox wurden die schon einsei-

tig verschweißten Tantalampullen in einer Lichtbogenschweißanlage (Eigenbau, Universität

Gießen) verschlossen. Der Schweißvorgang erfolgte unter Heliumatmosphäre (750 mbar)

bei einem Arbeitsstrom von 8-10 Ampère.

1.3 Vakuum- und Schutzgasapparatur

Die befüllten und verschweißten Tantalampullen wurden zum Schutz vor Oxidation in einsei-

tig verschlossene Kieselglasrohre gegeben, die anschließend zum Verschließen stark verengt

mit Hilfe eines Quick-Fit-Ansatzes an der Vakuum- und Schutzgasappartur befestigt wurden.

Die Vakuum- und Schutzgasappartur besteht aus zwei durch Hähne getrennten Apparaturen,

mit deren Hilfe sich angeschlossene Glasgeräte mit einem Schutzgas (hier: Argon, getrock-

net und gereinigt über Silicagel, Kaliumhydroxid, Molekularsieb, Phosphorpentoxid und hei-

ßem Titanschwamm) fluten lassen oder die mit Hilfe einer Ölrotationspumpe (Fa. Leybold,

Köln, D) evakuiert werden können.

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