AMX DAS-D-0406 User Manual download pdf (Page 14)

3.2 Darstellung von Selten-Erd-Tribromiden

Selten-Erd-Tribromide lassen sich schnell und einfach über die wäßrige Ammoniumbromid-

Route in großer Menge darstellen. Dazu wird das Selten-Erd-Oxid (in den meisten Fällen das

Sesquioxid M

) in konz. HBr gelöst. Anschließend wird Ammoniumbromid in einem sechs-

fachen Überschuß (bezogen auf das eingesetzte Selten-Erd-Element) in die Lösung gegeben

und zur Trockene eingedampft. Das dabei erhaltene (NH

)

MBr

3+x

· yH

O (x = 2 für M = La-

Nd, x = 3 für Sm-Lu, Y, Sc) wird anschließend in einer Zersetzungsapparatur unter kontinuier-

lichem Pumpenvakuum bei ca. 400-450°C von dem anhaftenden Hydrat-Wasser und

Ammoniumbromid befreit. Das so erhaltene MBr

wird in der Sublimationsapparatur gerei-

nigt. Eine eingehendere Beschreibung zur Darstellung von Selten-Erd-Tribromiden (und auch

-Trichloriden) findet sich bei Meyer und Morss [21].

4. Käufliche Chemikalien

Iod, doppelt sublimiertMerck, Darmstadt, D

Strontium (99,9%)Aldrich, Milwaukee, USA

Barium (99,9%)Aldrich, Milwaukee, USA

Lanthan (99,9%)Aldrich, Milwaukee, USA

Cer (99,9%)Aldrich, Milwaukee, USA

Praseodym (99,9%)Heraeus, Karlsruhe, D; Strem, Newburyport, USA

Neodym (99,9%)Aldrich, Milwaukee, USA

Dysprosium (99,9%)Acros, Geel, Belgien

Scandium (99,9%)Aldrich, Milwaukee, USA

I p.a.Merck, Darmstadt, D

Br p.a.Merck, Darmstadt, D

HBr-Lösung (47%ig)Merck, Darmstadt, D

Tantal-RohrPlansee, Reuthe, A

KieselglasrohrMerck, Darmstadt, D

GlaskapillarenMüller, Schönwalde, D

1 ... 13 14 15 ... 118

No comments

AMX DAS-D-0406 User Manual Page 14