AMX DAS-D-0406 User Manual download pdf (Page 12)

1.4 Sublimationsapparatur

Alle im Rahmen dieser Arbeit eingesetzten Selten-Erd-Triiodide wurden zu Reinigungszwecken

sublimiert, um überschüssiges Iod, welches bei der Darstellung der Selten-Erd-Triiodide (siehe

Abschnitt II. 3.1) verwendet wurde, sowie andere Verunreinigungen zu entfernen.

Die Sublimationsapparatur besteht aus einem Pumpenstand (Drehschieberpumpe mit

Öldiffusionspumpe, Typ HP 150B, Fa. Vacuubrand), an dem eine Vakuumapparatur angeschlos-

sen ist, an die sich ein Sublimationsrohr aus Kieselglas mit einem Ofen anbringen läßt. In

dieses Sublimationsrohr wird die zu reinigende Substanz in einem zweiten, kleineren Kiesel-

glasrohr eingebracht, in dem sich auch das Sublimat nach erfolgter Reinigung am oberen Ende

niederschlägt. Die Sublimationstemperaturen liegen in der Regel etwa 50-80 K unterhalb des

Schmelzpumktes der zu reinigenden Substanz.

2. Röntgenographische Methoden

2.1 Röntgendiffraktometrie an Pulvern

Zur Untersuchung von Kristallpulvern (Edukte sowie Syntheseprodukte) stand ein Transmis-

sions-Diffraktometer STADI P (Fa. Stoe, Darmstadt, D) zur Verfügung, welches mit einem

Ge-Primärmonochromator für Cu-K

-Strahlung und einem ortsempfindlichen

Proportionalitätsdetektor (PSD) ausgestattet ist, was mit guter Winkelauflösung, zuverlässi-

gen Intensitäten und niedrigem Streustrahlhintergrund einhergeht. Zur Bearbeitung der ge-

wonnenen Meßdaten stand das Programmpaket Visual X

POW

[15] zur Verfügung, mit dem die

Meßdaten aufbereitet werden konnten.

Die hydrolyseempfindlichen Substanzen wurden zur Messung in Glaskapillaren (Durchmes-

ser 0,2 mm, Fa. W.Müller, Berlin, D) eingebracht und a/jointfilesconvert/485929/bgeschmolzen.

2.2 Röntgendiffraktometrie an Einkristallen

Zur Bestimmung von unbekannten Strukturen sind röntgenographische Untersuchungen an

Einkristallen nötig. Die dazu benötigten Einkristalle werden aus dem Reaktionsansatz mit

Hilfe eines Polarisationsmikroskops ausgewählt und in Glaskapillaren (d = 0,1-0,3 mm) ein-

gebracht, die beidseitig a/jointfilesconvert/485929/bgeschmolzen werden. Zur ersten Prüfung der Kristallqualität kön-

nen Schwenkaufnahmen, angefertigt mit Hilfe einer Weissenberg-Kamera (Fa. Huber; Mo-

-Strahlung), dienen. Die Messung eines vollständigen Intensitätsdatensatzes erfolgt anschlie-

ßend auf einem Imaging-Plate-Diffraktometer-System, IPDS, (Fa. Stoe, Darmstadt, D). Die-

1 ... 11 12 13 ... 118

No comments

AMX DAS-D-0406 User Manual Page 12