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Experimentelles

Warkentin und Bärnighausen [29] schlagen zur Darstellung pulverförmiger Proben von DyI

den Weg über die Umsetzung von Dy-Metall mit der stöchiometrischen Menge an HgI

ein.

Das zunächst erhaltene Gemisch aus Dy-Metall und DyI

wird nach Entfernen des Quecksil-

bers anschließend bei 700-800°C getempert, wobei DyI

erhalten wurde. Da der indirekte

Weg über HgI

vermieden werden sollte, wurde der Versuch der Synthese aus Dy-Metall und

DyI

gewählt. Die Versuchsbedingungen mußten dabei mehrfach variiert werden.

Schwarzviolette, hexagonal geformte Kristalle von DyI

wurden durch Umsetzung von Dys-

prosium-Metall und DyI

im molares Verhältnis 2,3 : 1 erhalten. Umsetzungen, in denen das

Verhältnis 2 : 1 gewählt wurde, führten zu geringen Ausbeuten von DyI

, die durch einen hohen

Anteil an DyI

verunreinigt waren. Die Reaktion erfolgte durch Aufschmelzen von DyI

bei

1000°C und langsames Abkühlen (20°C/h) auf 800°C, mit anschließendem Tempern bei die-

ser Temperatur für 3 Wochen. Daran schloss sich langsames Abkühlen mit 5°C/h auf 750°C

und 10°C/h auf Raumtemperatur an. Die Reaktion wurde in einem stehenden Röhrenofen durch-

geführt.

Es zeigte sich, dass schöne, schichtartig gewachsene Kristalle von plättchenförmigem Habi-

tus, mit im Auflicht schwarzer Farbe, an der Innenwand der Tantalampulle oberhalb des Schmelz-

regulus gewachsen waren, die sich gut mit einer Präpariernadel entfernen ließen. DyI

läßt

sich scheinbar phasenrein durch Reaktion in einem „stehenden“ Reaktionscontainer erhalten.

Die so erhaltene Menge an DyI

reichte jedoch für eine Röntgenpulvermessung nicht aus.

Röntgenpulvermessungen an einer Probe des Schmelzregulus zeigten wieder Verunreinigung

mit DyOI und unumgesetzten DyI

Geeignet erscheinende Kristalle wurden aus dem Reaktionsansatz ausgewählt und in Glas-

kapillaren eingebracht und eingeschmolzen. Die Kristalle wurden röntgenographisch mit Hil-

fe des IPDS auf ihre Qualität hin untersucht. Anschließend wurde von dem besten Kristall ein

Intensitätsdatensatz erstellt.

Kristallstruktur

Nach Auskunft der Röntgenstrukturanalyse an einem Einkristall kristallisiert DyI

trigonal im

CdCl

-Typ mit der Raumgruppe R3m (Nr. 166), wie dies bereits von Bärnighausen und

Warkentin aufgrund von Pulverproben berichtet wurde [29]. Die kristallographischen Daten

sowie Meßparameter sind in Tabelle III.1.2.1 angegeben. Die Gitterkonstanten zeigen Über-

einstimmung mit den von Bärnighausen gefundenen Werten:

1 ... 17 18 19 ... 118

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