AMX DAS-D-0406 User Manual Page 40

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Aus dem Reaktionsansatz wurden mit Hilfe eines Polarisationsmikroskops geeignet erschei-
nende Kristalle ausgesucht und anschließend in Glaskapillaren präpariert, die unter
Inertgasbedingungen abgeschmolzen wurden. Durch ntgenographische Methoden wurde mit
Hilfe des IPDS in einer Vorauswahl der am besten geeignete Kristall ausgesucht. Von diesem
wurde dann ein Intensitätsdatensatz erstellt.
Kristallstruktur
Wie zu erwarten war, konnte aus den oben genannten Gründen eine Bildung von Verbindungen
des Typs SrNdI
4
oder Sr
2
NdI
6
, in denen den Nd
2+
- und Sr
2+
-Ionen unabhängige kristallographi-
sche Lagen zugeordnet werden, können nicht beobachtet werden. Laut Auskunft der Röntgen-
strukturanalyse kommt es im System Sr / NdI
3
zur Bildung von Mischkristallen der allgemei-
nen Zusammensetzung Sr
1-x
Nd
x
I
2
. Der ausgesuchte Kristall, der im vorliegenden Fall näher
untersucht wurde, kristallisiert orthorhombisch mit der Raumgruppe Pbca (Nr. 61) isotyp zu
SrI
2
. Die Verfeinerung lieferte einen Besetzungsfaktor von k = 0,591(3) für Neodym. Auf-
grunddessen kann man den Kristall mit der Zusammensetzung Sr
0.41
Nd
0.59
I
2
beschreiben. An-
dere Kristalle im Reaktionsansatz werden vielleicht eine andere Zusammensetzung zeigen,
wobei nichts über die Breite der möglichen Zusammensetzung ausgesagt werden kann.
In der Kristallstruktur liegen zwei kristallographisch verschiedene Iod-Positionen vor, die
siebenfach koordinierend das M
2+
-Ion umgeben. Diese Koordination erfolgt durch vier I(1)-
Ionen und drei I(2)-Ionen, die sich stark durch ihre eigene Koordnationssphäre unterschei-
den. I(1) ist verzerrt tetraedrisch von vier M
2+
-Ionen umgeben (Abb. III.2.3.1), während I(2)
anhernd trigonal-planar koordiniert ist (Abb. III.2.3.2). Aufgrund der geringeren geometri-
schen Einengung führt das I(2)-Atom stärkere Schwingungen aus, die sich in den erhöhten
Beträgen der anisotropen Temperaturfaktoren ausdrücken (Tab. III.2.3.3). Dieses Phänomen
wird auch von Bärnighausen für SrI
2
gefunden [65]. Der Abstand Sr/Nd-I variiert von 328,81(9)
bis 342,06(8) pm (Tab. III.2.3.4). Der [Sr/NdI
7
]-Polyeder kann als leicht verzerrtes einfach
bekapptes trigonales Prisma bezeichnet werden (Abb. III.2.3.4). Durch gemeinsame Kanten
und Ecken werden die [Sr/NdI
7
]-Polyeder dreidimensional miteinander verknüpft.
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