AMX DAS-D-0406 User Manual Page 70

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III.2.7 Untersuchungen im System Ba/PrI
3
: Unterbrochene
Stränge von flächenverknüpften [PrI
8
]-Polyedern in Ba
6
Pr
3
I
19
Allgemeines
Mit der Beschreibung der Verbindungen SrLaI
4
und BaLaI
4
als erste Vertreter des Typs BMI
4
(B = Erdalkali-, M = Selten-Erd-Element) stellte sich die Frage, ob und von welchen Selten-
Erd-Elementen Verbindungen gleicher oder ähnlicher Zusammensetzung dargestellt werden
können. Dafür kommen, neben Lanthan, die Elemente Cer und Praseodym in Betracht. Diesen
drei Elementen ist gemeinsam, dass sie ein Diiodid bilden, welches über ein überschüssiges
Elektron pro Formeleinheit verfügt. Hinzu kommt die strukturelle Isotypie der drei Diiodide,
die jeweils im CuTi
2
-Typ kristallisieren. In diesem Kapitel wird nun erstmals eine Verbindung
des Systems Ba / PrI
3
strukturell beschrieben. Die entsprechenden Experimente im System
Ba / CeI
3
führten im Rahmen dieser Arbeit zu keinem Erfolg.
Experimentelles
Im Auflicht metallisch glänzende, leicht rosafarbene und nicht transparente Kristalle von
Ba
6
Pr
3
I
19
wurden bei der Umsetzung von Barium-Metall mit PrI
3
im molaren Verhältnis 1:2
erhalten. Die Reaktionsedukte wurden in eine einseitig verschweißte Tantalampulle eingewo-
gen. Nach Verschluß der Tantalampulle in der Lichtbogenschweißanlage und Ummantelung
mit einer evakuierten Kieselglasampulle wurde das Reaktionsgemenge in einem Röhrenofen
bei 780°C zur Reaktion durch Aufschmelzen gebracht. Anschließend erfolgte langsames Ab-
kühlen (bis 400°C mit 1°C/h, dann mit 10°C/h) auf Raumtemperatur. Die Suche nach geeig-
neten Kristallen erwies sich als sehr schwierig, da die Kristalle aus schichtartigen Aggregaten
herauspräpariert werden mußten. Geeignet erscheinende Kristalle wurden in Glaskapillaren
eingebracht, verschlossen und zur Überprüfung der Kristallqualität auf dem IPDS röntgeno-
graphisch untersucht. Von dem am besten erscheinenden Kristall wurde ein vollständiger
Intensitätsdatensatz erstellt.
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